本文是学习GB-T 34445-2017 热塑性塑料及其复合材料热封面热粘性能测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了测定热塑性塑料及其复合材料热封面热粘性能方法的术语和定义、原理与方法概述、
试样、试样状态调节、设备、试验步骤、试验结果、试验报告。
本标准适用于柔性热塑性塑料及其复合材料,从热封结束后到热封部分尚未冷却至环境温度的特
定时间间隔内,在不同热封条件下的热粘性能测试。
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GB/T 2918—1998 塑料试样状态调节和试验的标准环境
下列术语和定义适合于本文件。
3.1
密封层表面分离 adhesive failure
在热封界面处发生的分离行为。
3.2
破坏模式 failure mode
在热粘试验过程中测试夹头分离时热封试样的断开方式,如图1所示。
3.3
熔穿 burnthrough
热封处出现熔穿孔和热变形的状态。
注:热封处出现这种情况时,说明热封温度太高或热封时间太长。
3.4
内聚性破坏 cohesive failure
热封试样的一侧或两侧在与热封界面近似平行的部位发生破坏,而热封界面保持完整的破坏模式。
注:该破坏模式如图1所示。当胶黏剂材料参与热封时,发生类似破坏时,可定义为不同的术语。
3.5
冷却曲线 cooling curve
在热封过程刚刚结束后热粘力随冷却时间变化的曲线,如图2所示。
注:冷却曲线是热粘力对冷却时间的曲线,在冷却曲线中,最有实际意义的部分是热封刀打开后的前1
s。
3.6
冷却时间 cooling time
热封刀分离的时间点到测定热粘力的时间点之间的时间间隔。
style="width:4.70002in;height:2.4266in" />GB/T 34445—2017
3.7
测试周期 test cycle
从热粘试验仪开始热封到热粘强度测试结束的全过程为一个周期。如图3所示。
注:一个周期可以分为4个阶段:热封、延迟、回撤、热粘强度测试。
3.8
热封时间 dwell time
热封过程中热封刀接触试样并且施加热封压力的持续时间。
3.9
延迟时间 delay time
热封过程结束后热封刀分离的时间点到试样准备回撤的时间点之间的时间间隔。
3.10
回撤时间 withdrawal time
从刚开始回撤试样的时间点(热封过程结束后,在进行热粘试验之前,需要将试样从热封刀之间回
撤)到进入热粘试验状态后(达到热粘试验的初始状态)试样刚刚被拉伸到松弛情况完全消失(可以进行
热粘试验的状态)的时间点之间的时间间隔。
3.11
热粘曲线 hot-tack curve
热粘力随热封温度变化所绘制的曲线。如图4所示。
注:热粘曲线是用来比较不同材料热粘性能的基本曲线。该曲线不仅可以显示材料可达到的最大热粘强度及对应
的热封温度,同时可以表明达到指定热粘力的热封温度幅度。在热粘曲线上,热封温度较高部分对应的热粘强
度可能是在材料本身发生破坏,而热封界面未发生剥离情况下的测试结果。因此,该部分测试结果可能并不代
表材料真正的热粘强度,但均应记录。
3.12
起始热粘温度 hot-tack initiation temperature
可测量到的最小热粘强度对应的热封温度。
3.13
热粘强度 hot tack strength
从热封结束后到热封部分未冷却到环境温度这段特定时间间隔内,试样单位宽度上测试的热粘力。
注:理想的破坏模式是密封界面处发生分离,即完好剥离模式图 la)。
其他形式的破坏模式可能不能得到真正的
热粘强度。在医疗器械包装测试领域中有时将试样内聚性破坏剥离也作为理想的破坏模式图1b)。
style="width:5.4999in;height:2.6334in" />
a) 密封层表面分离(剥离) b) 试样内聚性破坏剥离
图 1 热封试样的破坏模式
style="width:4.58658in;height:2.55992in" />
style="width:4.72in;height:2.51988in" />GB/T 34445—2017
style="width:4.97331in;height:2.66684in" />
c ) 复 合 膜 分 层
d) 热封根部断裂
style="width:4.76673in;height:2.59336in" />
e) 非热封处断裂
f) 试样拉伸
style="width:4.83989in;height:2.81996in" />
图 1 ( 续 )
注: 图1中两片材料之间的热封破坏模式,均未对作为整个复合膜体系第三种成分的粘合剂进行描述。
d)、e)、f)、
g)的破坏模式图片中仅显示了单片材料受影响的情况,但实际可能出现单片材料或两片材料出现部分或全部
受影响的情况;而c)的破坏模式图片中显示的单片材料中复合膜分层的情况,并不能作为正常密封分离(剥
离)的模式。因此,c)、d)、e)、f)、g)的破坏模式均对正确判断热粘性能存在干扰。
style="width:8.03328in;height:3.27281in" />
时间/ms
图 2 冷却曲线示意图
GB/T 34445—2017
style="width:8.94722in;height:0.90069in" />
时间=0
时间增加
图 3 周期的四个阶段
style="width:7.68652in;height:4.19342in" />
热封温度/℃
图 4 热粘曲线示意图
4.1
在一定的热封时间与热封压力下,设置不同的热封温度。在固定的热封温度下,利用热封刀对两
条待热封试样进行热封,待热封的试样可以是同材质或不同材质的薄膜。某些热粘试验仪可以对一条
试样进行热封,且在热封的过程中将试样条切断,形成两条试样。两个热封刀可同时或单独加热,热封
刀应保持光滑,保证试样的热封部位受力均匀,并可用某种材料包裹,以利于其与热封材料分开。
4.2
热封过程结束后,热封刀分离,夹具通过拖拽试样的未热封端使试样从热封刀间回撤。
4.3 方法 A
(延迟时间为固定不可调),在热封刀分离,且固定延迟时间与回撤阶段结束之后,开始实时
绘制热粘力值与时间的曲线,即为试样的冷却曲线。热粘试验仪根据绘制的冷却曲线确定在不同时间
点下(至少选取两个时间点)的平均热粘力,并且记录所选取的冷却时间点下对应的热粘力。
4.4 方法 B
(延迟时间为可调),当达到设定的延迟时间后,实时绘制热粘力值与时间的曲线,根据绘制
的曲线所确定的夹具分离过程中的最大力值即定为该延迟时间下的热粘力。
4.5
夹具以设定的分离速度分离,试样进入热粘试验状态,热封部位被拉伸最终出现破坏,热粘试验仪
测试热封部位在破坏过程中的实时力值。
4.6 根据不同热封温度下测试得到的热粘强度绘制热粘曲线。
5.1
试样应具有代表性,无明显缺陷,保持试样表面清洁。应废弃有划痕、破损、空洞、凹陷等缺陷的试
GB/T 34445—2017
样,并重新取样。
5.2
试样数量应能足够完成热粘性能试验的所有过程。每个温度点下的材料热粘试验应至少测试
5个试样,取5次测试数据的平均值作为试验结果。
5.3
制备试样时,可沿材料的纵向和(或)横向裁切。如果密封压力的方向是在试验的研究之内,最终
的实验报告中需要注明样品的裁切方向。
5.4 试样宽度可为15 mm、25 mm
或者其他合适的宽度,具体宽度应在试验结果中表示。试样长度需
要满足测试设备使用要求,范围为250 mm~350 mm。
5.5 测试并绘制某一种材料的典型热粘曲线需要25个~50个试样。
除另有规定外,按照GB/T 2918—1998
的规定,在温度23℃±2℃,相对湿度50%±10%的标准
环境下,试样状态调节至少4 h。
用于制取试样宽度为15 mm、25mm
或者其他合适宽度的试样,且试样应无毛边,取样刀能连续完
成250 mm~350 mm 长度试样的裁取,中途应无停顿。
应配置2个热封刀用于热封试样。
应对热封时间、热封温度、热封压力以及延迟时间进行选择性设定及精确控制,控温精度应不超过
±0.5℃,压力传感器精度应不超过示值精度的±5%。
应具有多个夹具分离速度且至少满足25 mm/s、200
mm/s这两种夹具分离速度应保证在运行期
间速度稳定,如所使用的热粘试验仪可同时满足方法 A 与方法 B,则至少满足25.0
mm/s、33.3 mm/s、
200.0 mm/s 这三种夹具分离速度。
注:夹具分离速度指的是夹具的平均分离速度。
在热封过程结束之后,该装置可以在0.1s
之内自动将试样从热封刀之间移走并调整为热粘试验剥
离过程的初始试验状态。
测量引起试样破坏的力值。
GB/T 34445—2017
两热封刀的热封温度应该一致,该温度值应该按照材料的性质进行选择。在绘制热粘曲线时可选
择较低的热封温度,随后热封温度以5℃~10℃的间隔递增,若为了获得最大热粘强度或其他参数时
可以适当缩小温度间隔。曲线的第一个温度点通常是起始热粘温度。
热封时间的设定应该足够长,可使得热封面的温度达到已知的热封刀温度,该时间取决于试样的厚
度以及结构。常见的最小热封时间为:
— 厚度不大于0.025 mm 的薄膜,热封时间为0.5 s;
— 厚度大于0.025 mm 的薄膜,热封时间为1.0 s。
热封压力范围为0.15 MPa~0.30 MPa。
当设定的热封压力与实际施加的压力不符时,应对仪器进
行校准。
根据热粘试验仪的使用说明,将试样热封面相对并装夹到仪器的夹具上,试样应对齐放置。
应在热粘试验仪中输入试验参数,测量热粘力。试验参数的确定与热粘试验仪及试验数据的具体
应用有关,应在试验报告中注明设置的试验参数。常见的试验参数有:
——方法 A 的参数:冷却时间:至少取2个时间点,以 ms
为量度间隔,夹具分离速度:33.3 mm/s。
——方法B 的参数:延迟时间:0.1 s,夹具分离速度:200.0 mm/s 或25.0 mm/s。
启动热粘试验仪,依次完成热封、延迟、回撤、热粘测试过程,自动记录试验数据。
将试样从夹具中取下,观察并记录所有试样的破坏模式。通常,对于同一个样品在试验过程中出现
不止一种破坏模式也是正常的,应记录下所有观察到的破坏模式。
破坏模式,如图1所示,可分为:
a) 密封层表面分离,即剥离;
b) 试样内聚性破坏剥离;
c) 复合膜分层破坏;
d) 热封根部断裂;
e) 非热封处断裂或撕裂;
f) 试样拉伸;
g) 试样被拉伸长后剥离。
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如测试了5个或5个以上试样,计算试样测试数据的平均值。
当所有试样在当前热封温度下的测试都已经结束,则将设备的热封温度调到下一个温度点,其他热
封参数不变,待达到温度平衡后继续进行测试。在多个热封温度点下进行试验后可绘制热粘曲线。
热粘曲线的最终温度点按照如下方式确定:当热封温度继续升高,试样发生破坏的热粘力持续下
降,且在曲线的这个区域中,所有试样的破坏模式为非剥离式破坏,如过度拉伸、断裂、撕裂、变形、收缩、
热封参数设置不当而导致试样熔穿等。
试验结果以5个或5个以上试样的算术平均值表示。每一个试样的测试值与算术平均值的偏差不
得超过±10%。试验结果大于或等于1 N 时,保留3位有效数字,试验结果小于1 N
时,保留2位有效
数字。
试验报告应包括下列信息:
a) 标准号;
b) 试验仪器名称及型号;
c) 实验室的环境温度与湿度;
d)
试样信息,包括试样编号、裁样方向、长度与宽度等可识别样品的必要信息;
e) 试验方法(方法 A 或方法 B);
f) 试验仪器参数,包括延迟时间、夹具分离速度(如为方法 A,
需另记录冷却时间点或范围);
g) 试验结果,包括平均热粘力及热粘曲线;
h) 试样的破坏模式;
i) 试验过程中发生的其他可能影响试验结果的现象及说明;
j) 试验日期;
k) 操作人员;
1) 必要时,可在表示试验结果时记录标准偏差。
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